水中高錳酸鹽指數(shù)一般用于檢測(cè)濃度比較低的化學(xué)需氧量值，如自來(lái)水、井水等比較干凈的水質(zhì)。這種水質(zhì)的化學(xué)需氧量相對(duì)較低。用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)要比鉻法更方便。我們的主要目的是通過(guò)水中高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)步驟，讓大家可以熟練掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)，以及清水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)量原理和方法。

水中高錳酸鹽指數(shù)的檢測(cè)原理

水樣在酸性條件下，加入已知量的KMnO4，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將水樣中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉Na2C2O4還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的草酸鈉。通過(guò)計(jì)算得出水樣中高錳酸鹽指數(shù)。

檢測(cè)水中高錳酸鹽指數(shù)所用的儀器和試劑

（1）25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶，100mL移液管，10mL移液管，10mL量筒，電爐，玻璃珠若干。

（2）高錳酸鉀貯備液c(KMnO4，)≈0.1moL/L稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀溶于蒸餾水并稀釋至1200mL，煮沸，使體積減至1000mL左右，放置過(guò)夜。用G-3號(hào)砂心漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色瓶中，避光保存

（3）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻，避光保存。使用當(dāng)天應(yīng)標(biāo)定其濃度。

（4）草酸鈉貯備液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L準(zhǔn)確稱(chēng)取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉溶解于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。

（5）草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L 吸取上述草酸鈉貯備10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。

（6）1：3硫酸溶液在不斷攪拌下，將100mL密度為1.84g/mL的濃硫酸慢慢加人到300mL水中。

檢測(cè)高錳酸鹽指數(shù)的步驟

1、高錳酸鉀標(biāo)定溶液的標(biāo)定

將50mL蒸餾水和5mL1：3硫酸溶液依次加入250mL錐形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至70~85℃，用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液由無(wú)色至剛出現(xiàn)淺紅色，為滴定終點(diǎn)。計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。

2、水樣測(cè)定

（1）取樣清潔透明水樣取樣100mL;混濁水取10~25mL，加蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。

（2）加入5mL1：3硫酸溶液，用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V1)，搖勻，并投入幾粒玻璃珠，加熱至沸騰，開(kāi)始計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確煮沸10min。如紅色消失，說(shuō)明水中有機(jī)物含量太多，則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋2~5倍(至總體積100mL)。再用1、2步驟進(jìn)行重做。

（3）煮沸10min后趁熱用移液管準(zhǔn)確加入10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（V2）搖勻，立即用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（V’1）。然后根據(jù)公式計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。