|
碘量法檢測(cè)水中溶解氧的原理主要是通過(guò)在堿性溶液中，水中溶解氧將二價(jià)錳離子氧化成三價(jià)或四價(jià)的錳。這樣就將溶解氧固定了，然后利用酸化溶液，再加入碘化鉀，將三價(jià)或四價(jià)的錳離子還原成二價(jià)錳離子，并生成與溶解氧相等物質(zhì)量的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定所生成的碘，就能求得出水中溶解氧的含量。 雖然操作看起來(lái)很簡(jiǎn)單，但實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中的任何一個(gè)小瑕疵都會(huì)影響結(jié)果。因此，在使用碘量法檢測(cè)溶解氧時(shí)，一定要注意可能造成干擾的事物。 溶解氧水樣需要注意的問(wèn)題 1、采樣時(shí)不得充氧采樣，不能使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。采樣管應(yīng)完全浸沒(méi)于水中，避免吸進(jìn)氣體，可沿瓶壁傾注水樣或用虹吸法吸入水樣，使水樣慢慢流入采樣瓶?jī)?nèi)，必須注滿容器，不留空間，使水樣溢流出瓶容積的0.5-1倍左右，并用水封口。 2、如果水樣中含有游離氯等氧化性物質(zhì)，滴定時(shí)將消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，影響測(cè)定結(jié)果。應(yīng)預(yù)先在水樣中加入硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液去除。具體方法:用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL硫酸溶液(1+5)和1g碘化鉀，搖勻。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同體積的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，將水樣中的氧化性物質(zhì)去除掉。然后用此水樣正常操作測(cè)定。 3、水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性時(shí)，用氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性后再測(cè)定。 4、采樣后現(xiàn)場(chǎng)固定氧并存放在暗處。 5、水樣中有藻類和懸浮物時(shí)，在酸性溶液中會(huì)消耗較多的碘從而干擾測(cè)定?？上扔靡粋€(gè)500-1000mL具塞細(xì)口瓶取滿水樣，加入10mL10%明礬溶液，再加1-2mL濃氨水，蓋好瓶塞，顛倒混勻1min。放置10min，將上清液虹吸至溶解氧瓶中，進(jìn)行固定和測(cè)定。 6、水樣中有三價(jià)鐵離子干擾時(shí)，大家可以適當(dāng)加入氟化鉀進(jìn)行消除。 碘量法檢測(cè)溶解氧時(shí)需要注意的問(wèn)題 1、操作過(guò)程中，勿使氣泡進(jìn)入水樣瓶?jī)?nèi)，加試劑時(shí)要將移液管插入水樣液面下。水樣要盡早固定，滴定時(shí)間不要太長(zhǎng)。 2、硫酸錳溶液在酸性時(shí)加入KI后，不得產(chǎn)生黃色游離碘。 3、標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液時(shí)滴定速度稍快些。因?yàn)榈味ǚ磻?yīng)過(guò)程中生成的碘易揮發(fā)，另外空氣中的氧對(duì)碘化鉀也有氧化作用，這些都能影響滴定結(jié)果，為減少誤差，滴定速度稍快些為好。 4、碘滴定法：用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定還原性組分時(shí)，滴定時(shí)要充分搖動(dòng)，以免局部I2過(guò)量，導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生。邊滴邊搖動(dòng)，務(wù)必等先一滴I2褪色后，再加后滴。當(dāng)?shù)稳氲腎2在充分搖動(dòng)下褪色也較慢時(shí)，再加指示劑。 5、滴定碘法：用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)生成I2時(shí)，要等滴至I的黃色很淺時(shí)再加淀粉指示劑，然后再滴至藍(lán)色消失。過(guò)早加入指示劑，它與I2形成的藍(lán)色絡(luò)合物與硫代硫酸鈉的反應(yīng)速度較小，往往會(huì)使滴定過(guò)量。 6、消除碘量法的誤差來(lái)源： a.測(cè)定中加入過(guò)量的KI，使I與12結(jié)合成I3增大I2溶解度。 b.避免陽(yáng)光直接照射，操作迅速，不要過(guò)分搖晃，以防I2揮發(fā)。 c.使用碘量瓶在低于25℃時(shí)進(jìn)行滴定。 e.用淀粉作指示劑要在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，加入后要充分劇烈搖動(dòng)，慢滴快以免淀粉吸附碘，保證反應(yīng)完全； 7、有時(shí)淀粉和碘產(chǎn)生的色澤不是純藍(lán)，而是偏紫色，這可能是淀粉試劑的純度不夠；另一可能是測(cè)試溶液酸度較強(qiáng)。 8、碘化鉀遇光易變質(zhì)，應(yīng)用棕色磨口瓶避光保存 9、硫代硫酸鈉溶液，在每次使用前標(biāo)定一次濃度。 這些就是在使用碘量法檢測(cè)水中溶解氧需要注意的問(wèn)題。
|
