|
總氮試劑的檢測(cè)要點(diǎn)： 1、總氮試劑的配制 堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會(huì)影響消解效果，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡(jiǎn)單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，并未作其它要求。實(shí)際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，絕對(duì)不能盲目加熱，即使加熱，也最好采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí)，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水，同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。 2、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。 3、消解溫度、壓力的控制 使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室，因測(cè)定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，消解時(shí)，要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開始計(jì)時(shí)，而我的一般經(jīng)驗(yàn)是，直接打開放氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測(cè)定結(jié)果最為理想。 4、比色時(shí)的注意事項(xiàng) 該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)（220nm和275nm），建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后，再調(diào)整到另一波長(zhǎng)，統(tǒng)一測(cè)定，不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。 5、總氮試劑的選擇 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。 首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。 因此，有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。 6、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn) 若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量的水和試劑，獲得理想的空白值。 （1）水的檢驗(yàn) 將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，按A220nm-2A275nm對(duì)對(duì)吸光度進(jìn)行修正，以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。 （2）試劑的檢驗(yàn) 將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測(cè)定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度者用即可。
|
